Keraamika
Alumiiniumoksiidkeraamika on kulumiskindel, korrosioonikindel ja ülitugev keraamiline materjal. Seda kasutatakse laialdaselt ja see on praegu kõige laialdasemalt kasutatav kõrgtemperatuursete konstruktsioonikeraamika kategooria. Masstootmise moodustamiseks ja korrapärase toote välimuse, väikese jahvatuskoguse ning lihtsa peene jahvatamise nõuete täitmiseks on väga oluline valida kuivpressimise vormimismeetod. Pressvormimine nõuab, et toorik oleks teatud gradatsiooniga pulber, milles on vähem niiskust ja sideainet. Seetõttu tuleb pärast kuulveskimist ja peenpurustamist partii suspensioon kuivatada ja granuleerida, et saada parema voolavuse ja suurema puistetihedusega pulber. Pihustuskuivatamisest ja granuleerimisest on saanud ehituskeraamika ja uue keraamika tootmise põhimeetod. Selle protsessi abil valmistatud pulbril on hea voolavus, teatud osakaal suuri ja väikeseid osakesi ning hea puistetihedus. Seetõttu on pihustuskuivatamine kuivpressitud pulbri valmistamise kõige tõhusam meetod.
Pihustuskuivatamine on protsess, mille käigus vedelad materjalid (sh suspensioonid) pihustatakse ja seejärel kuumas kuivatuskeskkonnas kuivaks pulbriks muudetakse. Materjalid pihustatakse äärmiselt peenteks sfäärilisteks udupiiskadeks, kuna udupiisad on väga peened ja pindala ja mahu suhe on väga suur, niiskus aurustub kiiresti ning kuivamis- ja granuleerimisprotsessid toimuvad hetkega. Materjalide osakeste suurust, niiskusesisaldust ja mahutihedust saab reguleerida kuivatamise parameetrite reguleerimise abil. Pihustuskuivatamise tehnoloogia abil saab toota ühtlase kvaliteediga ja hea korduvusega sfäärilist pulbrit, mis lühendab pulbri tootmisprotsessi, hõlbustab automaatset ja pidevat tootmist ning on tõhus meetod peene alumiiniumoksiidkeraamiliste kuivpulbrimaterjalide suuremahuliseks valmistamiseks.
2.1.1 Suspensiooni ettevalmistamine
Esimese klassi tööstuslikule alumiiniumoksiidile puhtusastmega 99% lisatakse umbes 5% lisandeid, et valmistada 95% portselanmaterjali, ja kuulveski jahvatamine toimub vastavalt materjali: kuuli: vee suhtele = 1: 2: 1 ning stabiilse suspensiooni valmistamiseks lisatakse sideaine, deflokulandi ja sobiv kogus vett. Suhtelist viskoossust mõõdetakse lihtsa voolumõõturiga, et määrata sobiv muda tahke aine sisaldus, deflokulandi tüüp ja annus.
2.1.2 Pihustuskuivatamise protsess
Pihustuskuivatamise protsessi peamised juhtimisparameetrid on: a). Kuivati väljundtemperatuur. Üldiselt reguleeritakse seda temperatuuril 110 ℃. b). Düüsi siseläbimõõt. Kasutage 0,16 mm või 0,8 mm avaga plaati. c). Tsükloneraldaja rõhuerinevus, reguleerimine rõhul 220 Pa.
2.1.3 Pulbri toimivuse kontroll pärast pihustuskuivatamist
Niiskuse määramine tuleb läbi viia tavaliste keraamiliste niiskuse määramise meetodite kohaselt. OsakesteMorfoloogiat ja osakeste suurust jälgiti mikroskoobi abil. Pulbri voolavust ja puistetihedust testiti vastavalt ASTM-i metallipulbri voolavuse ja puistetiheduse katsestandarditele. Meetod on järgmine: vibratsiooni puudumisel läbib 50 g pulbrit (täpsusega 0,01 g) 6 mm läbimõõduga ja 3 mm pikkuse klaaslehtri kaela voolavuse määramiseks; vibratsiooni puudumisel läbib pulber sama klaaslehtri ja langeb samast klaaslehtrist 25 mm kõrgusesse anumasse. Vibratsioonivaba tihedus on lahtise täitetihedus.
3.1.1 Suspensiooni ettevalmistamine
Pihustuskuivatamise granuleerimisprotsessi kasutamisel on suspensiooni ettevalmistamine ülioluline. Muda tahkete ainete sisaldus, peenus ja voolavus mõjutavad otseselt kuiva pulbri väljundit ja osakeste suurust.
Kuna seda tüüpi alumiiniumoksiidportselani pulber on viljatu, on vaja lisada õige kogus sideainet, et parandada tooriku vormimisomadusi. Tavaliselt kasutatakse orgaanilisi aineid, nagu dekstriin, polüvinüülalkohol, karboksümetüültselluloos, polüstüreen jne. Selles katses valiti polüvinüülalkohol (PVA), mis on vees lahustuv sideaine. See on tundlikum keskkonna niiskuse suhtes ning ümbritseva õhuniiskuse muutus mõjutab oluliselt kuiva pulbri omadusi.
Polüvinüülalkoholi on palju erinevaid liike, erineva hüdrolüüsi ja polümerisatsiooni astmega, mis mõjutab pihustuskuivatamise protsessi. Selle üldine hüdrolüüsi aste ja polümerisatsiooni aste mõjutavad pihustuskuivatamise protsessi. Selle annus on tavaliselt 0,14–0,15 massiprotsenti. Liiga suure koguse lisamine põhjustab pihustusgranulatsioonipulbri kõvade kuivade osakeste moodustumist, mis takistab osakeste deformeerumist pressimise ajal. Kui osakeste omadusi ei ole pressimise ajal võimalik kõrvaldada, salvestuvad need defektid rohelises kehas ja neid ei ole pärast põletamist võimalik kõrvaldada, mis mõjutab lõpptoote kvaliteeti. Sideaine lisamine ja liiga väike rohelise tugevus suurendavad töökadu. Katse näitab, et õige sideaine koguse lisamisel on rohelise tooriku ristlõige mikroskoobi all nähtav. On näha, et rõhu suurendamisel 3 MPa-lt 6 MPa-le suureneb ristlõige sujuvalt ja esineb väike arv sfäärilisi osakesi. Kui rõhk on 9 MPa, on sektsioon sile ja sfäärilisi osakesi põhimõtteliselt pole, kuid kõrge rõhk viib rohelise tooriku kihistumiseni. PVA avatakse umbes 200 ℃ juures.
Alustage põletamist ja nõrutage umbes 360 ℃ juures. Orgaanilise sideaine lahustamiseks ja tooriku osakeste niisutamiseks moodustage osakeste vahele vedel vahekiht, parandage tooriku plastilisust, vähendage osakeste vahelist hõõrdumist ja materjalide ning vormi vahelist hõõrdumist, soodustage pressitud tooriku tiheduse suurenemist ja rõhujaotuse homogeniseerimist ning lisage ka sobiv kogus plastifikaatorit, tavaliselt kasutatakse glütseriini, etüüloksaalhapet jne.
Kuna sideaine on orgaaniline makromolekulaarne polümeer, on väga oluline ka sideaine suspensioonile lisamise meetod. Valmistatud sideaine on kõige parem lisada ühtlasele mudale vajaliku tahke aine sisaldusega. Nii saab vältida lahustumata ja dispergeerimata orgaaniliste ainete sattumist suspensiooni ning vähendada võimalikke defekte pärast põletamist. Sideaine lisamisel on suspensiooni lihtne tekitada kuulveski jahvatamise või segamise teel. Tilka mähitud õhk on kuivas pulbris, mis muudab kuiva osakese õõnsaks ja vähendab mahutihedust. Selle probleemi lahendamiseks võib lisada vahutamisvastaseid aineid.
Majanduslikel ja tehnilistel põhjustel on nõutav kõrge kuivainesisaldus. Kuna kuivati tootmisvõimsus viitab aurustumisvee hulgale tunnis, suurendab kõrge kuivainesisaldusega suspensioon oluliselt kuiva pulbri toodangut. Kui kuivainesisaldus suureneb 50%-lt 75%-le, suureneb kuivati toodang kaks korda.
Õõnesosakeste tekke peamine põhjus on madal tahke aine sisaldus. Kuivamise käigus liigub vesi tilga pinnale ja kannab endaga kaasas tahkeid osakesi, mis muudab tilga siseosa õõnsaks; kui tilga ümber moodustub madala läbilaskvusega elastne kile, siis madala aurustumiskiiruse tõttu tõuseb tilga temperatuur ja vesi aurustub siseosast, mis paneb tilga paisuma. Mõlemal juhul hävib osakeste pallikuju ja tekivad õõnsad rõnga-, õuna- või pirnikujulised osakesed, mis vähendab kuiva pulbri voolavust ja puistetihedust. Lisaks võib suure tahke aine sisaldusega suspensioon vähendada...
Lühikese kuivatamisprotsessi korral võib kuivatamisprotsessi lühendamine vähendada osakeste pinnale koos veega ülekantava liimi hulka, et vältida sideaine kontsentratsiooni osakeste pinnal suuremat kui keskel, nii et osakestel on kõva pind ning osakesed ei deformeeru ega purune pressimise ja vormimise käigus, vähendades seeläbi tooriku massi. Seetõttu tuleb kvaliteetse kuiva pulbri saamiseks suurendada suspensiooni tahke aine sisaldust.
Pihustuskuivatamiseks kasutatav suspensioon peaks olema piisavalt voolav ja võimalikult vähe niiskust sisaldav. Kui suspensiooni viskoossust vähendatakse suurema vee lisamisega, siis mitte ainult ei suurene kuivatamise energiatarve, vaid väheneb ka toote puistetihedus. Seetõttu on vaja suspensiooni viskoossust vähendada koagulandi abil. Kuivatatud suspensioon koosneb mõnest mikronist või väiksematest osakestest, mida võib pidada kolloidseks dispersioonsüsteemiks. Kolloidse stabiilsuse teooria näitab, et suspensiooni osakestele mõjuvad kaks jõudu: van der Waalsi jõud (Coulombi jõud) ja elektrostaatiline tõukejõud. Kui jõud on peamiselt gravitatsioon, toimub aglomeratsioon ja flokulatsioon. Osakestevahelise interaktsiooni kogupotentsiaalne energia (VT) on seotud nende kaugusega, mille jooksul VT on mingil hetkel gravitatsioonienergia VA ja tõukeenergia VR summa. Kui osakeste vaheline VT omab maksimaalset positiivset potentsiaalset energiat, on tegemist depolümerisatsioonisüsteemiga. Antud suspensiooni korral on VA kindel, seega on süsteemi stabiilsus need funktsioonid, mis kontrollivad VR-i: osakeste pinnalaeng ja kahekordsete elektriliste kihtide paksus. Kaksikkihi paksus on pöördvõrdeline valentssideme ruutjuure ja tasakaaluioonide kontsentratsiooniga. Kahekordse kihi kokkusurumine võib vähendada flokulatsiooni potentsiaalibarjääri, seega peavad valentsside ja tasakaaluioonide kontsentratsioon lahuses olema madalad. Tavaliselt kasutatavad deemulgaatorid on HCI, HNO3, NaOH, (CH3)3noh (kvaternaarne amiin), GA jne.
Kuna 95 alumiiniumoksiidi keraamilise pulbri veepõhine suspensioon on neutraalne ja leeliseline, kaotavad paljud koagulandid, millel on hea lahjendav toime teistele keraamilistele suspensioonidele, oma funktsiooni. Seetõttu on väga raske valmistada suure tahke aine sisaldusega ja hea voolavusega suspensiooni. Viljatu alumiiniumoksiidi suspensioon, mis kuulub amfoteerse oksiidi hulka, läbib happelises või leeliselises keskkonnas erinevaid dissotsiatsiooniprotsesse ning moodustab erineva koostise ja struktuuriga mitsellide dissotsiatsioonistaatuse. Suspensiooni pH väärtus mõjutab otseselt dissotsiatsiooni ja adsorptsiooni astet, mille tulemuseks on ζ potentsiaali muutus ja vastav flokulatsioon või dissotsiatsioon.
Alumiiniumoksiidi suspensioonil on maksimaalne positiivse ja negatiivse ζ potentsiaali väärtus happelises või leeliselises keskkonnas. Sel ajal on suspensiooni viskoossus dekoagulatsiooni oleku madalaimas väärtuses, samas kui neutraalses olekus viskoossus suureneb ja toimub flokulatsioon. On leitud, et suspensiooni voolavus paraneb oluliselt ja viskoossus väheneb sobiva deemulgaatori lisamisega, nii et selle viskoossuse väärtus on lähedane vee omale. Lihtsa viskosimeetriga mõõdetud vee voolavus on 3 sekundit / 100 ml ja suspensiooni voolavus on 4 sekundit / 100 ml. Suspensiooni viskoossus väheneb, nii et suspensiooni tahkete ainete sisaldust saab suurendada 60%-ni ja moodustada stabiilse täidise. Kuna kuivati tootmisvõimsus viitab vee aurustumisele tunnis, siis suspensioon...
3.1.2 Pihustuskuivatamise protsessi peamiste parameetrite kontroll
Kuivatustorni õhuvoolu muster mõjutab kuivamisaega, peetumisaega, jääkvee hulka ja tilkade kleepumist seinale. Selles katses on tilkade õhu segamise protsess segatud vool, st kuum gaas siseneb kuivatustorni ülevalt ja pihustusdüüs on paigaldatud kuivatustorni alumisse ossa, moodustades purskkaevu pihustuse ja tilk on paraboolne, seega seguneb tilk õhuga vastuvoolu ja kui tilk jõuab käigu tippu, muutub see allavoolu vooluks ja pihustub kooniliseks. Niipea kui tilk siseneb kuivatustorni, saavutab see peagi maksimaalse kuivamiskiiruse ja siseneb konstantse kiirusega kuivatamise etappi. Konstantse kiirusega kuivatamise etapi pikkus sõltub tilga niiskusesisaldusest, muda viskoossusest, kuiva õhu temperatuurist ja niiskusest. Piirpunkti C konstantse kiirusega kuivatamise etapi ja kiire kuivatamise etapi vahel nimetatakse kriitiliseks punktiks. Sel ajal ei suuda tilga pind enam vee migratsiooni tõttu küllastunud olekut säilitada. Aurustumiskiiruse vähenemisega tõuseb tilkade temperatuur ja tilkade pind punktis D küllastub, moodustades kõva koore kihi. Aurustumine liigub sisemusse ja kuivamiskiirus väheneb jätkuvalt. Vee edasine eraldumine on seotud kõva kesta niiskuse läbilaskvusega. Seetõttu on vaja kontrollida mõistlikke tööparameetreid.
Kuivpulbri niiskusesisaldust määrab peamiselt pihustuskuivati väljundtemperatuur. Niiskusesisaldus mõjutab kuivpulbri puistetihedust ja voolavust ning määrab pressitud tooriku kvaliteedi. PVA on niiskuse suhtes tundlik. Erinevates niiskusesisalduse tingimustes võib sama kogus PVA-d põhjustada kuivpulbri osakeste pinnakihi erinevat kõvadust, mis muudab rõhu määramise kõikuvaks ja tootmiskvaliteedi pressimisprotsessi ajal ebastabiilseks. Seetõttu tuleks väljundtemperatuuri rangelt kontrollida, et tagada kuivpulbri niiskusesisaldus. Üldiselt tuleks väljundtemperatuuri reguleerida 110 ℃ juures ja sisselasketemperatuuri vastavalt reguleerida. Sisselasketemperatuur ei tohiks ületada 400 ℃, tavaliselt umbes 380 ℃ juures. Kui sisselasketemperatuur on liiga kõrge, kuumeneb torni ülaosas olev õhu temperatuur üle. Kui udupiisad tõusevad kõrgeimasse punkti ja puutuvad kokku ülekuumenenud õhuga, siis keraamilise pulbri puhul, mis sisaldab sideainet, väheneb sideaine mõju ja lõpuks mõjutab see kuiva pulbri pressimisvõimet. Teiseks, kui sisselasketemperatuur on liiga kõrge, mõjutab see ka küttekeha kasutusiga ning küttekeha kest kukub maha ja siseneb kuuma õhuga kuivatustorni, saastades kuiva pulbrit. Tingimusel, et sisselasketemperatuur ja väljundtemperatuur on põhimõtteliselt kindlaks määratud, saab väljundtemperatuuri reguleerida ka etteandepumba rõhu, tsükloniseparaatori rõhuerinevuse, suspensiooni tahke sisalduse ja muude tegurite abil.
Tsükloni separaatori rõhuerinevus. Tsükloni separaatori rõhuerinevus on suur, mis suurendab väljundtemperatuuri, suurendab peenosakeste kogumist ja vähendab kuivati saagikust.
3.1.3 Pihustuskuivatatud pulbri omadused
Pihustuskuivatamise meetodil valmistatud alumiiniumoksiid-keraamilise pulbri voolavus ja pakkimistihedus on üldiselt paremad kui tavapärasel meetodil valmistatud pulbril. Käsitsi granuleeritud pulber ei saa voolata läbi tuvastusseadme ilma vibratsioonita, samas kui pihustusgranuleeritud pulber suudab seda täielikult teha. Viidates ASTM-standardile metallipulbri voolavuse ja puistetiheduse testimiseks, mõõdeti pihustuskuivatamisega saadud osakeste puistetihedust ja voolavust erineva veesisalduse tingimustes. Vt tabel 1.
Tabel 1 Pihustuskuivatatud pulbri puistetihedus ja voolavus
Tabel 1 Pulbri tihedus ja voolukiirus
| Niiskusesisaldus (%) | 1.0 | 1.6 | 2.0 | 2.2 | 4.0 |
| Tihedus (g/cm3) | 1.15 | 1.14 | 1.16 | 1.18 | 1.15 |
| Likviidsus (s) | 5.3 | 4.7 | 4.6 | 4.9 | 4.5 |
Pihustuskuivatatud pulbri niiskusesisaldust kontrollitakse üldiselt 1–3% juures. Sel ajal on pulbri voolavus hea, mis vastab pressimisvormimise nõuetele.
DG1 on käsitsi valmistatud granuleerimispulbri tihedus ja DG2 on pihustusgranuleerimiseks mõeldud pulbri tihedus.
Käsitsi granuleeritud pulber valmistatakse kuulveskiga jahvatamise, kuivatamise, sõelumise ja granuleerimise teel.
Tabel 2. Käsitsi ja pihustusgranuleerimise teel moodustatud pressitud pulbrite tihedus
Tabel 2 Rohelise keha tihedus
| Rõhk (MPA) | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 |
| DG1 (g/cm²3) | 2.32 | 2.32 | 2.32 | 2.33 | 2.36 | 2.4 |
| DG2 (g/cm²3) | 2.36 | 2.46 | 2.53 | 2.56 | 2.59 | 2.59 |
Pulbri osakeste suurust ja morfoloogiat uuriti mikroskoobi abil. On näha, et osakesed on põhimõtteliselt tahked, sfäärilised, selge piirpinna ja sileda pinnaga. Mõned osakesed on õuna-, pirni- või sildunud kujuga, moodustades 3% koguhulgast. Osakeste suurusjaotus on järgmine: maksimaalne osakeste suurus on 200 μm (< 1%), minimaalne osakeste suurus on 20 μm (üksikult), enamik osakesi on umbes 100 μm (50%) ja enamik osakesi on umbes 50 μm (20%). Pihustuskuivatamise teel saadud pulber paagutatakse temperatuuril 1650 kraadi ja tihedus on 3170 g/cm3.3.
(1) 95% tahke aine sisaldusega alumiiniumoksiidi suspensiooni saab saada PVA sideainena kasutamise ning sobiva koagulandi ja määrdeaine lisamise teel.
(2) pihustuskuivatamise tööparameetrite mõistlik kontroll võimaldab saada ideaalse kuiva pulbri.
(3) pihustuskuivatamise teel saab toota 95-protsendilist alumiiniumoksiidi pulbrit, mis sobib lahtise kuivpressimise protsessiks. Selle lahtine tihedus on umbes 1,1 g/cm³.3ja paagutamise tihedus on 3170 g/cm3.
